Elementaranalyse

© Fraunhofer IFAM Dresden

Die Elementaranalyse, auch bekannt als CNOHS-Analyse, ist ein zentrales Verfahren in der chemischen Analytik, um die grundlegende Zusammensetzung einer Substanz zu bestimmen. Dabei werden die Elemente Kohlenstoff (C), Stickstoff (N), Sauerstoff (O), Wasserstoff (H) und Schwefel (S) quantitativ analysiert. Die Gehalte von C und S werden über Verbrennung der Probe in reinem Sauerstoff erhalten. O, N und H werden mittels Trägerheißgasextraktion (Helium) bestimmt. Diese Methode ist essenziell, um die Reinheit metallischer und keramischer Proben oder auch Verbindungen zu überprüfen, die Qualität von (chemischen) Produkten sicherzustellen oder auch Strukturen über ihre Stöchiometrie zu verifizieren. Ob in der Materialwissenschaft, verarbeitenden Industrie, Pharmaindustrie oder Umweltanalytik – die Elementaranalyse liefert präzise Daten, die als Grundlage für Forschung, Entwicklung und Qualitätskontrolle unverzichtbar sind.

Messprinzip

CS

Eine vorgewogene Probe wird in einem Strom reinen Sauerstoffs induktiv erhitzt. In der Probe vorhandener Kohlenstoff und Schwefel werden oxidiert und diese Gase werden vom Sauerstoffträger durch nicht-dispersive Infrarotzellen (NDIR) geleitet. Die Absorption spezifischer Wellenlängen durch CO2 und SO2 wird in diesen Messzellen zur Quantifizierung der C- und S-Gehalte genutzt. Die Probenkonzentrationen werden relativ zu Kalibrierungsstandards bestimmt.

Messgerät: CS844 von LECO

Akkreditierung nach DIN EN ISO/IEC 17025:2018

ONH

Eine vorgewogene Probe wird in einen Graphittiegel gegeben, der in einem Widerstandsofen erhitzt wird, um die Analytgase freizusetzen. Ein Inertgas, hier Helium, fungiert als Trägergas für den Weitransport. Der in der Probe vorhandene Sauerstoff reagiert mit dem Graphittiegel unter Bildung von CO und CO2 und wird über nicht-dispersive Infrarotzellen (NDIR) nachgewiesen. Dasselbe gilt für Wasserstoff, der in Form von H2O (nach Oxidation mittels Reagenz) nachgewiesen wird. Zum Nachweis von Stickstoff wird ein Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD-Detektor) verwendet, der den Unterschied in der Wärmeleitfähigkeit zum Trägergas Helium nutzt. Die Probenkonzentrationen werden relativ zu Kalibrierungsstandards bestimmt.

Messgerät: ONH836 von LECO

Akkreditierung nach DIN EN ISO/IEC 17025:2018 (Die Bestimmung von Wasserstoff unterliegt nicht der Akkreditierung sondern erfolgt im Hausverfahren.)

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Details

Analyt

Breites Anwendungsfeld: Metalle, Keramiken und andere Anorganik als Pulver oder Festkörper (Probennahme notwendig), Sauerstoff- und feuchteempfindliche Proben können unter Luftabschluss gehandhabt werden (Ar-Box)

Messbereiche

Großer Messbereich von wenigen ppm über einige Prozent bis zu Gehalten in Verbindungen (O in Oxiden, N in Nitriden, C in Carbiden, etc.) 

Genauigkeit

Besser als 1 ppm bzw. 0,5 % (rel. Standardabweichung, oder der größere beider Werte)