Flugzeit-Sekundärionenmassenspektrometrie (ToF-SIMS)

Chemische Oberflächenanalyse mit höchster Auflösung

Die Flugzeit-Sekundärionenmassenspektrometrie (ToF-SIMS) ist eine hochempfindliche Methode zur Analyse der molekularen Zusammensetzung von Oberflächen. ToF-SIMS ist unverzichtbar für industrielle Schadensanalyse und Qualitätssicherung und eignet sich ideal zur Aufklärung von Schichtaufbauten, Identifikation filmischer oder partikulärer Kontaminationen und Schadensanalyse an Beschichtungen, Klebungen und Lackierungen – zum Beispiel in der Elektronik, Medizintechnik, Kunststoff- und Lackindustrie oder in der Materialforschung.

 

Funktionsprinzip – so arbeitet ToF-SIMS

Bei der ToF-SIMS-Analyse wird die Probenoberfläche mit einem rasternden Primärionenstrahl beschossen. Die auftreffenden Ionen lösen dabei Sekundärionen aus den obersten Atomlagen der Probe heraus. Das Masse dieser freigesetzten Teilchen wird anschließend mithilfe eines Flugzeitanalysators untersucht:

  • Leichte Ionen erreichen den Detektor schneller, schwere Ionen langsamer.
  • Das Ergebnis ist ein vollständiges Massenspektrum, das alle erfassten Ionen darstellt.

Durch die Messung an vielen Rasterpunkten entsteht eine chemische Karte der Oberfläche – quasi ein 2D-Bild, in dem die Verteilung bestimmter Elemente oder Moleküle sichtbar wird.

Für Tiefenprofile wird die Oberfläche schrittweise mit einer zusätzlichen Sputterquelle abgetragen. So lassen sich Schichtaufbauten oder Verunreinigungen unterhalb der Oberfläche in 3D darstellen.

Stärken von ToF-SIMS

  • Extrem oberflächensensitiv
    Analyse der obersten 1–3 Monolagen – ideal zur Detektion von Kontaminationen
  • Hohe spektrale Auflösung
    Identifikation anorganischer Elemente und besonders organischer Moleküle
  • Hohe laterale Auflösung
    Verteilungsbilder mit Auflösungen von bis zu 50 nm Pixelgröße möglich
  • Exzellente Nachweisgrenzen
    im ppm-Bereich
  • 3D-Analytik möglich
    Tiefenprofilierung im Bereich weniger Mikrometer liefert Informationen über Schichtdicken, Oberflächenstrukturen und Diffusionsprofilen

Grenzen der Methode

Obwohl ToF-SIMS eine der empfindlichsten Oberflächenanalysetechniken ist, gibt es einige Punkte zu beachten:

  • Eine Quantifizierung ist nur in Ausnahmefällen möglich. Die Bewertung der Mengen vorliegender Kontaminationen erfolgt in der Regel immer qualitativ durch eine vergleichende Analyse von Gut- und Schlechtproben
  • Vakuum-Kompatibilität: sehr volatile Kontaminationen können abdampfen, aber hinterlassen in der Regel auch charakteristische Rückstände

Typische Anwendungsfelder

  • Sauberkeits- und Rückstandsanalyse
    Nachweis von organischen und anorganischen Kontaminationen, z. B. aus Produktionsprozessen
  • Schichtcharakterisierung
    Analyse von Mehrschichtsystemen, Grenzflächen, Schichtdicken und Homogenität
  • Schadensanalytik
    Untersuchung von Haftungsproblemen, Korrosionsursachen oder filmischen und partikulären Kontaminationen
  • Qualitätssicherung und Forschung
    Materialvergleich, Prozesskontrolle, Entwicklung neuer Beschichtungen und Oberflächen

Konkrete Anwendungsbeispiele

Use Case 1: ToF-SIMS Schadensanalyse an einer kontaminierten Werkzeugoberfläche

Im Rahmen einer Schadensanalyse wurden oberflächliche Kontaminationen mittels ToF-SIMS analysiert. Die Spektren zeigten schnell, dass eine Mischung anorganischer Kalium-Salze einen Belag gebildet hatte. Die Schadensursache konnte auf Verunreinigungen aus einer Synthese zurückgeführt werden.

ToF-SIMS Schadensanalyse an einer kontaminierten Werkzeugoberfläche
© Fraunhofer IFAM
Lichtmikroskopie und ToF-SIMS Verteilungsbilder eines Belags auf einer schadhaften Werkzeugoberfläche

Use Case 2: ToF-SIMS Analyse des Adhäsionsaufbaus und der Grenzschichtreaktionen von Polyamin-basierten Haftvermittlern

Der Adhäsionsaufbau eines aminischen Haftvermittlers für Kunststoffoberflächen wurde mittels ToF-SIMS untersucht, um die Grenzflächenreaktionen aufzuklären und eine Anbindung des Haftvermittlers nachzuweisen. Die Analyse der Spektren zeigte, dass die Reaktion neuartige Signale hervorbringt und diese Urea-Verbindungen zugeordnet werden können. Eine Reihenuntersuchung bei verschiedenen Temperaturen erlaubte die erforderliche Prozesstemperatur von 140 °C zu bestimmen.

ToF-SIMS Analyse des Adhäsionsaufbaus und der Grenzschichtreaktionen von Polyamin-basierten Haftvermittlern
© Fraunhofer IFAM
ToF-SIMS Analyse der Grenzflächenreaktionen eines Haftvermittlersystems für Kunststoffe

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