Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS)

Chemische Oberflächenanalyse im Nanometerbereich

Die Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) ist eine der leistungsfähigsten Methoden zur chemischen Analyse von Oberflächen. Sie liefert detaillierte Informationen über die Elementkonzentrationen, chemischen Bindungszustände und Oxidationsstufen der äußersten 1-10 Nanometer eines Materials. Zudem ist auch eine Sputter-Tiefenprofilierung möglich. Damit ist XPS unverzichtbar für Schadensanalytik, Qualitätssicherung und Materialforschung – insbesondere in der Elektronik, Medizintechnik, Luft- und Raumfahrt, Kunststoff- und Lackindustrie.

 

Funktionsprinzip – so arbeitet XPS

Bei der XPS-Analyse wird die Probenoberfläche mit monochromatischer Röntgenstrahlung bestrahlt. Die Photonen der Strahlung regen Elektronen in der Probe an und lösen sogenannte Photoelektronen aus den obersten Atomlagen heraus. Ihre kinetische Energie wird im Spektrometer gemessen und liefert Rückschlüsse auf:

  • die vorhandenen chemischen Elemente (außer H und He)
  • die Bindungszustände (z.B. Metall, Oxid)
  • die chemische Umgebung und Oberflächenkontaminationen

Durch Rastermessungen entsteht eine chemische Oberflächenkarte, die die laterale Verteilung von Elementen und Bindungszuständen zeigt.

Für Tiefenprofile kann die Oberfläche zusätzlich mittels Sputtern abgetragen werden. Dadurch lassen sich Schichtaufbauten, Grenzflächenreaktionen und Diffusionsprozesse sichtbar machen.

Stärken der XPS-Analyse

  • Oberflächensensitivität
    Erfassung der chemischen Zusammensetzung der obersten 1-10 nm – ideal für Kleb-, Lack- und Beschichtungsprozesse
  • Chemische Differenzierung
    Identifikation von Bindungszuständen und Oxidationsstufen
  • Quantifizierbare Ergebnisse
    Bestimmung relativer Elementkonzentrationen mit hoher Genauigkeit
  • Tiefenprofilierung
    Analyse von Schichtdicken, Grenzflächen und Diffusionsvorgängen in Mehrschichtsystemen
  • Materialvielfalt
    Für Metalle, Polymere, Keramiken, Gläser, Verbundwerkstoffe

Grenzen der Methode

Trotz ihrer hohen Aussagekraft hat die Röntgen-Photoelektronenspektroskopie einige methodische Einschränkungen:

  • Begrenzte Messtiefe
    Die chemische Analyse beschränkt sich auf die obersten Nanometer der Oberfläche. Für tiefere Schichten bietet unser Institut ergänzende Verfahren wie REM/EDX
  • Vakuumbedingungen
    Die Messung erfolgt unter Hochvakuum. Sehr flüchtige Substanzen können daher nur eingeschränkt untersucht werden
  • Elementeinschränkung
    Leichte Elemente wie Wasserstoff und Helium sind mit XPS nicht direkt nachweisbar

Anwendungsbeispiele

Use Case 1: XPS-Analyse der Oberflächenchemie eines modifizierten Füllstoffs

Zur Qualitätssicherung und Prozessentwicklung wurde die Oberflächenchemie eines modifizierten Füllstoffs mittels XPS untersucht. Neben der Bestimmung der Element-Zusammensetzung stand auch eine Charakterisierung der Redox-Zustände anhand hochaufgelöster XPS-Spektren im Fokus der Arbeiten. Die Ergebnisse zeigen, dass die basischen Oberflächen des modifizierten Füllstoffs mit dem CO2 der Luft reagiert und eine Carbonatschicht gebildet haben.

XPS-Analyse der Oberflächenchemie eines modifizierten Füllstoffs
© Fraunhofer IFAM
Analyse der hochaufgelösten XPS-Spektren zur Qualitätssicherung von modifizierten Füllstoffen

Use Case 2: XPS-Analyse an einer oxidierten Plasmabeschichtung

Eine Funktionsbeschichtung auf Stahl wurde kundenseitig zu hohen Anwendungstemperaturen ausgesetzt, sodass die positiven Eigenschaften verloren gingen. Im Rahmen der Schadensanalyse wurde ein XPS-Tiefenprofil der Beschichtung vorgenommen, um die Element-Zusammensetzung der Schicht sowie des zugrunde liegenden Stahls zu untersuchen. Die Ergebnisse zeigen eine erhöhte Sauerstoff-Konzentration in der Beschichtung und belegen damit, dass ebendiese und nicht der Stahl oxidiert wurde.

XPS-Analyse an einer oxidierten Plasmabeschichtung
© Fraunhofer IFAM
XPS-Tiefenprofil einer defekten Plasmabeschichtung

Zusammenarbeit mit unseren Kunden

Im engen Austausch mit unseren Industrie- und Forschungspartnern definieren wir die Analyseziele, beraten zur optimalen Probenvorbereitung und wählen die passenden Parameter aus.

Unsere Berichte enthalten nicht nur Messergebnisse, sondern auch praxisorientierte Interpretationen und Handlungsempfehlungen.

Sprechen Sie uns zur gezielten Analyse von Oberflächenchemie, Kontaminationen oder Schichtaufbauten gerne an – wir unterstützen Sie bei der Auswahl der passenden XPS-Analyse und liefern klare Antworten für Ihre Prozess- oder Materialentwicklung.